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微波消解儀的操作說明

更新時間:2021-03-02      點(diǎn)擊次數(shù):2578
微波消解儀作為一種樣品前處理設(shè)備與普通的電爐加熱相比,微波消解儀不僅加熱速度快,且還具有體加熱和存在過熱現(xiàn)象兩個*的功能。由于金屬材料不吸收微波只能反射微波、絕緣體可以透過微波、極性分子的物質(zhì)會吸收微波的三個特性,因此微波消解儀主要用于重金屬元素及有害元素的檢測。廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品等領(lǐng)域。
 
微波消解儀的操作說明:
 
1、試驗前準(zhǔn)備:
 
檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。
 
2、稱樣:
 
用萬分之一天平稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:
 
①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性;
③ 對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
 
3、加消化試劑:
 
將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機(jī)樣品量大于0.2g的,放于加熱設(shè)備(如,LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時以上,避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
 
4、密封上蓋檢查:
 
檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,然后,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴(kuò)口后15min內(nèi)開始實驗,否則需要重新擴(kuò)口。
 
5、反應(yīng)罐的安裝:
 
確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管, 螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時,可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。
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